冻干液的自动水含量测定

冻干，通常称为冷冻干燥，是一种通常用于材料保存的脱水过程。冻干是通过冷冻材料然后降低周围压力来进行的，以促进冷冻的溶剂直接从固相升华到气相的过程。经过这种干燥过程，最终产品中残留的水分极低：约1%至4%。

为了增加某些产品的保质期，包括活病毒疫苗，生物制剂和其他注射剂，制药公司通常使用冻干工艺。通过将水从物料中分离出来，然后将物料密封在玻璃小瓶中，可以将内容物存储，运输并随后轻松地重构为原始形式以进行注射。

出于本应用的目的，使用与InMotion KF连接的库仑C30S卡尔·费休滴定仪自动测量隔瓶中冻干物质的水含量。也可以使用带有库仑计套件的T7或T9进行此应用。

冻干液的自动水含量测定

样品制备和程序

1. 气相萃取原理：气泵吸入空气，使空气通过装有硅胶的干燥装置，然后通过装有分子筛的干燥装置。滴定方法中定义的流速(典型值为80 – 150 mL / min)由数字气体流量控制器调节。通过干燥的空气从样品中提取水，然后将其转移到滴定池中。

2.空白制备：样品瓶中包含大气湿度以及样品中的水。这使得必须确定空白值。将三个空的隔垫小瓶放入InMotion KF的位置1、2和3。

3.样品制备：将装有冻干物质的隔膜瓶放在InMotion KF架子上。必须根据隔瓶的高度在“设置”>“硬件”>“滴定台”>“ InMotion KF / 1”下调整样品瓶的高度(以毫米为单位)。

4.开始分析：将一个空的隔垫样品瓶放在架子上的漂移位置。启动M738。首先将进行滴定，以从滴定杯中除去多余的水。然后它将进入待机模式。在在线漂移值<5 µg / min之前，执行手动漂移确定。然后按“开始采样”。通常，该方法将从以下序列开始：漂移–空白–样品。在采样循环之前，通常只确定一次漂移。该漂移值用于所有后续计算。需要使用相同的方法参数进行样品测定和空白值测定。